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三七皂苷对照品含量的测定鉴定步骤

日期：2019-03-12浏览：1135次

　三七皂苷对照品含量的测定鉴定步骤

　　对照品和标准品一样系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等的标准物质，它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家药品标准物质是国家药品标准的物质基础，它是用来检查药品质量的一种特殊的量具；是测量药品质量的基准；也是做为校正测试仪器与方法的物质标准；在药品检验中，它是确定药品真伪优劣的对照，是控制药品质量*的工具。

　　三七皂苷对照品含量测定鉴定

　　1.定性鉴别：

　　①取样品1～2mg，置白瓷板上，加4%硫酸溶液4滴，逐渐变为橙黄色至橙红色。

　　②取样品1g，加水10ml，搅拌溶解，分为2等份，取一份置试管中，强力振摇，产生持久性泡沫，一份加稀H2SO4，即生成大量沉淀，再加过量氨溶液沉淀又复溶解。

　　2.定量鉴别：

　　取样品6g，到万分之一，加蒸馏水50ml溶解后，移于100ml容量瓶中，用乙醇稀释到刻度，搅匀，静置12h，用吸液管取上清液25ml，置烧杯中，加氨试液3滴，置水浴上蒸发至稠膏状，加水30ml溶解，缓慢加入3%盐酸5ml，在冰水中静置30min左右，过滤，沉淀物用冰水洗涤4次，每次用冰水5ml，弃去洗液及滤液，收沉淀物在滤纸上放置2～3h后，干燥称重。

　　遇光颜色转深。有苦味。熔点177～178℃。于95～97℃下干燥则成两分子结晶水物。于110℃真空(1.33×103Pa)下干燥12h后成无水物。无水物易潮解，熔点190～192℃，在大气中可吸收2.5分子的水。于冷水中溶解度为0.012%，热水中溶解度为5%。微溶于乙醇。

　　相关小知识：

　　甘草提取甘草酸的工艺流程1.粉碎：取甘草根、茎在粉碎机中粉碎，过20目筛备用。

　　2.提取：取上述甘草粗粉200kg，放入2000L的搪瓷反应釜中，加水1200kg，缓缓加温到85～100℃，搅拌提取2h，过滤，滤渣再加水1000kg，按上法提取2次，合并3次滤液。

　　3.浓缩：将提取液用泵抽入搪瓷蒸发器中进行浓缩，当浓缩到原体积的1/5时，趁热过滤。

　　4.分离：滤液冷至室温加95%乙醇使提取液中的乙醇含量达65%，静置24h，然后过滤，除去植物蛋白、多糖。

　　5.沉淀：取甘草滤液，放入沉淀池，加入浓硫酸调pH=3，甘草酸则沉淀析出，过滤，用去离子水洗2次，然后真空抽干。

　　6.精制：在甘草酸沉淀中加3倍量的丙酮，加热回流提取3h，过滤、残渣再反复回流草取2次，合并3次回流提取液，过滤，回收丙酮，得甘草酸湿品。

　　7.干燥：将干草酸湿品放入烘房干燥，开始控制温度在45℃，干燥1h，缓慢升温到85～95℃，近烘干时，升温到100℃，zui后在105℃烘烤5min。

　　8.粉碎：将烘干的甘草酸放入粉碎机中粉碎，过60～80目筛，即得甘草酸粉末。

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