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三七皂苷对照品含量的测定鉴定步骤

日期:2019-03-12浏览:246次

     三七皂苷对照品含量的测定鉴定步骤
  对照品和标准品一样系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等的标准物质,它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家药品标准物质是国家药品标准的物质基础,它是用来检查药品质量的一种特殊的量具;是测量药品质量的基准;也是做为校正测试仪器与方法的物质标准;在药品检验中,它是确定药品真伪优劣的对照,是控制药品质量必不可少的工具。
  三七皂苷对照品含量测定鉴定
  1.定性鉴别:
  ①取样品1~2mg,置白瓷板上,加4%硫酸溶液4滴,逐渐变为橙黄色至橙红色。
  ②取样品1g,加水10ml,搅拌溶解,分为2等份,取一份置试管中,强力振摇,产生持久性泡沫,一份加稀H2SO4,即生成大量沉淀,再加过量氨溶液沉淀又复溶解。
  2.定量鉴别:
  取样品6g,精确到万分之一,加蒸馏水50ml溶解后,移于100ml容量瓶中,用乙醇稀释到刻度,搅匀,静置12h,用吸液管取上清液25ml,置烧杯中,加氨试液3滴,置水浴上蒸发至稠膏状,加水30ml溶解,缓慢加入3%盐酸5ml,在冰水中静置30min左右,过滤,沉淀物用冰水洗涤4次,每次用冰水5ml,弃去洗液及滤液,收沉淀物在滤纸上放置2~3h后,干燥称重。
  遇光颜色转深。有苦味。熔点177~178℃。于95~97℃下干燥则成两分子结晶水物。于110℃真空(1.33×103Pa)下干燥12h后成无水物。无水物易潮解,熔点190~192℃,在大气中可吸收2.5分子的水。于冷水中溶解度为0.012%,热水中溶解度为5%。微溶于乙醇。
  相关小知识:
  甘草提取甘草酸的工艺流程1.粉碎:取甘草根、茎在粉碎机中粉碎,过20目筛备用。
  2.提取:取上述甘草粗粉200kg,放入2000L的搪瓷反应釜中,加水1200kg,缓缓加温到85~100℃,搅拌提取2h,过滤,滤渣再加水1000kg,按上法提取2次,合并3次滤液。
  3.浓缩:将提取液用泵抽入搪瓷蒸发器中进行浓缩,当浓缩到原体积的1/5时,趁热过滤。
  4.分离:滤液冷至室温加95%乙醇使提取液中的乙醇含量达65%,静置24h,然后过滤,除去植物蛋白、多糖。
  5.沉淀:取甘草滤液,放入沉淀池,加入浓硫酸调pH=3,甘草酸则沉淀析出,过滤,用去离子水洗2次,然后真空抽干。
  6.精制:在甘草酸沉淀中加3倍量的丙酮,加热回流提取3h,过滤、残渣再反复回流草取2次,合并3次回流提取液,过滤,回收丙酮,得甘草酸湿品。
  7.干燥:将干草酸湿品放入烘房干燥,开始控制温度在45℃,干燥1h,缓慢升温到85~95℃,近烘干时,升温到100℃,zui后在105℃烘烤5min。
  8.粉碎:将烘干的甘草酸放入粉碎机中粉碎,过60~80目筛,即得甘草酸粉末。
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